六價鉻的測試
鉻是生物體必需的微量元素之一。鉻的缺乏會導致糖、脂肪等物質的代謝紊亂, 但攝入量過高對生物和人類有害。鉻的毒性與其存在形態(tài)有極大的關系: 三價鉻化合物幾乎無毒, 且是人和動物所必需的; 相反, 六價鉻化合物具有強氧化性, 且有致癌性。一般來說, 六價鉻的毒性要比三價鉻大100倍。我國規(guī)定鉻在地面水中zui高允許濃度: 三價鉻為0.5 mg/L, 六價鉻為0.1 mg/L, 生活飲水zui高允許濃度( 六價鉻) 為0.055 mg/L。因此對六價鉻需要一種簡單、有效的分析方法。六價鉻的測定方法有很多: 如二苯碳酰二肼可見分光光度法、示波極譜滴定法、原子吸收分光光度法、動力學光度法、流動注射光度法等, 但大多由于儀器價昂難以普及使用。分光光度法則以儀器價廉, 操作簡單等優(yōu)點,目前在我國仍具有廣泛的實用價值。本文研究了在堿性條件下對六價鉻的測定, 堿性條件下六價鉻在紫外區(qū)有一較強的吸收峰, 因此建立了對六價鉻的測定方法。
1 主要儀器和試劑配制
1)、UV-紫外可見分光光度計。
2)、六價鉻標準溶液: 稱取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7( 優(yōu)級純) 0.1415 g, 溶于少量水中并稀釋定容至500m L, 搖勻得濃度為0.100 mg/mL 的儲備液。
3)、2%(m/V) 氫氧化鉀溶液: 稱取2 g 氫氧化鉀溶于100 mL蒸餾水中。
4)、1∶1 硫酸溶液: 將濃硫酸緩慢加入到等體積水中, 混合均勻。
注意:所用試劑均為分析純, 實驗用水為二次蒸餾水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。
2 方法與結果
2.1 六價鉻的吸收光譜
準確移取1 mL 鉻標準和適量的氫氧化鉀溶液置于25 mL 容量瓶中, 將25ml容量瓶中的部分溶液倒入1 cm的比色皿中,用UV紫外可見分光光度計,對溶液進行波長掃描(根據(jù)經驗其吸收波長在370nm左右,可以設定儀器的波長在200~400 nm 范圍內掃描吸收曲線), 得出zui大吸收峰值在372nm處,選擇372nm作為測試波長。
用移液管分別移取鉻標準溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于50 mL 容量瓶中,分別加適量氫氧化鉀溶液, 然后用蒸餾水稀釋至刻度, 搖勻; 得到Cr(VI) 的濃度分別是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L, 用1 cm 比色皿以蒸餾水為參比, 在波長372 nm 處測定其吸光度,UV-5500PC紫外可見分光光度計可自動繪出標準曲線,得到六價鉻濃度C(mg/L) 與吸光度A 之間的線性關系。
2.3 樣品測定方法
將澄清的待測樣品用蒸餾水稀釋到可測范圍內,用1 cm 比色皿以蒸餾水為參比, 于波長372 nm 處測定其吸光度通過標準曲線自動計算出待測樣品六價鉻的含量。
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