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食品中四種甜味劑的測定方法液相色譜法

 更新時間:2017-03-14 點擊量:3281

食品中四種甜味劑的測定方法液相色譜法

 

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)參照DB13/T 1112-2009規(guī)定了食品中乙酞磺胺酸鉀,糖精鈉,環(huán)己基氨基磺酸鈉,阿斯巴甜的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于飲料中乙酞磺胺酸鉀,糖精鈉,環(huán)己基氨基磺酸鈉,阿斯巴甜的測定。本方法乙酞磺胺酸鉀的檢出限為0.05ug/mL;糖精鈉的檢出限為0.05ug/mL;環(huán)己基氨基磺酸鈉的檢出限為2.0ug/mL;阿斯巴甜的檢出限為0.05ug/mL;

 

規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T6682分析實驗用水規(guī)格和試驗方法

 

原理

樣品中甜味劑在酸性溶液中以陰離子形式,選用含有類離子對試劑(tris)的甲醇水溶液作流動相,采用反相離子對液相色譜法分離,根據(jù)色譜峰的保留時間定性,根據(jù)峰高或峰面積定量。

 

試劑

除另有規(guī)定,所有試劑均為分析純,為GB/T6682規(guī)定的一級水。

4.1甲醇:色譜純。

4.2稀氨水((1+1):氨水加水等體積混合。

4. 3 Tris儲備液((0. 5mol/L):稱取6.057g三(羥甲基)氨基甲烷溶于超純水中定容到100mL,混合均勻。

4.4乙酞磺胺酸鉀,糖精鈉,環(huán)己基氨基磺酸鈉,阿斯巴甜標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99%。

4.5乙酞磺胺酸鉀,糖精鈉,環(huán)己基氨基磺酸鈉,阿斯巴甜標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:精密秤取乙酞磺胺酸鉀、糖精鈉各0.1000g,用超純水溶解稀釋至10mL;環(huán)己基氨基磺酸鈉1.0000g,用超純水溶解稀釋至10mL;阿斯巴甜0.1000g用1:1甲醇水溶液溶解稀釋至10mL;阿斯巴甜、乙酞磺胺酸鉀、糖精鈉濃度分別為:10.0mg/mL;環(huán)己基氨基磺酸鈉濃度為:100.0mg/mL:于冰箱保存。

4.6混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:取一定量上述標(biāo)準(zhǔn)儲備液混合,用超純水逐級稀釋,配成乙酞磺胺酸鉀,糖精鈉,阿斯巴甜為1.0mg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,環(huán)己基氨基磺酸鈉濃度為10.Omg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

4. 7混合標(biāo)準(zhǔn)使用系列溶液:準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)使用液0. 00mL, 0. 05mL, 0. 10mL, 0. 20mL, 0. 40mL, 0. 60mL,環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液0. 00mL, 0. 10mL, 0. 50mL, 1. 0mL, 2. 0mL, 4. 0mL加超純水定容至10mL,配成標(biāo)準(zhǔn)系列。其中,乙酞磺胺酸鉀、阿斯巴甜、糖精鈉其濃度為0.0ug/mL,5.0ug/mL, 10.0ug/mL, 20.0ug/mL, 40.0ug/mL, 60.0ug/mL,環(huán)己基氨基磺酸鈉濃度0.0mg/mL,0.1mg/mL,0.5mg/mL,1.0mg/mL,2.0mg/mL,4.0mg/mL,置于冰箱冷藏保存。

 

儀器

5.1液相色譜儀(501液相色譜儀),UV-501紫外檢測器。

5.2超聲波清洗器、AP-01無油真空泵。

5.3離心機(jī)。

5.4抽濾瓶。

5. 5微孔濾膜:0.45nm。

5.6電子天平:感量0.0001g和0.01 g。

 

分析步驟

6.1樣品處理:

稱取5.0g-10.0g(到0.01g)試樣,用氨水(1+1)調(diào)pH至7,加水定容至適當(dāng)體積,離

心沉淀,上清液經(jīng)45u m濾膜過濾,濾液作HPLC分析用。

6. 2測定

6.2.1 HPLC參考條件

分析柱:VertexC18色譜柱,4.6mmx250mm粒度5um

流動相:甲醇:5mmol/LTris緩沖溶液(pH4.5)=5: 95。

波長:205nm。

流速:1.2 mL/min。

柱溫:25℃

6.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線:分別進(jìn)樣阿斯巴甜、乙酞磺胺酸鉀、糖精鈉和環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液各10uL,進(jìn)行HPLC分析,然后以峰面積為縱坐標(biāo),以四種甜味劑的含量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6.2.3試樣測定:吸取6.1處理后的試樣溶液10uL進(jìn)行HPLC分析,測定其峰面積,從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得測定液中四種甜味劑的含量

 

結(jié)果計算

試樣中甜味劑成分的含量按下式計算:

X=cxVxl000/m x 1000

式中:

X-試樣中甜味劑成分的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);

c-由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得進(jìn)樣液中甜味劑成分的量,單位為微克每毫升(ug/mL);

V-試樣稀釋液總體積,單位為毫升(mL);

m-試樣質(zhì)量,單位為克(g)

計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

 

精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%.

1.乙酞磺胺酸鉀(acesulfame-K);

2.阿斯巴甜(aspartame) ;

3.環(huán)己基氨基磺酸鈉(sodiumcyclamate) ;

4.糖精鈉(sodiumsaccharina)

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