固體廢物鉛鎘含量的原子吸收測(cè)定

方法原理：固體廢物或固體廢物浸出液經(jīng)酸消解后，注入石墨爐原子化器中，經(jīng)過干燥、灰化和原子化，成為基態(tài)原子蒸氣，對(duì)元素空心陰極燈或無極放電燈發(fā)射的特征輻射譜線產(chǎn)生選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收強(qiáng)度與試樣中待測(cè)物的質(zhì)量濃度成正比。

　　儀器和設(shè)備

　　石墨爐原子吸收分光光度計(jì)SDA-100型（濟(jì)南精測(cè)科技有限公司）突破了國(guó)產(chǎn)產(chǎn)品在氘燈扣背景技術(shù)上的瓶頸，為元素定量分析提供可靠保證。采用專家數(shù)據(jù)庫信息系統(tǒng)工作站軟件，提供快捷準(zhǔn)確的檢測(cè)信息和檢測(cè)方法，降低了分析人員的工作難度。廣泛應(yīng)用地質(zhì)、冶金、醫(yī)學(xué)、化工、石油、農(nóng)業(yè)、畜牧業(yè)、水泥、印刷電路板、環(huán)保、商檢等行業(yè)。

　　鉛空心陰極燈、鎘空心陰極燈。

　　電熱板或石墨消解儀：具有溫控功能（溫度穩(wěn)定±5℃），zui高溫度可設(shè)定至200℃。

　　微波消解儀：輸出功率1000W～1600W。具有可編程控制功能，可對(duì)溫度、壓力和時(shí)間（升溫時(shí)間和保持時(shí)間）進(jìn)行全程監(jiān)控；具有安全防護(hù)功能。

　　樣品制備

　　按照HJ/T299、HJ/T300或HJ557的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行固體廢物浸出液的制備。浸出液若不能及時(shí)進(jìn)行分析，應(yīng)加硝酸酸化至pH＜2，可保存14d。

　　試樣的制備

　　微波消解法：量取50ml浸出液（可根據(jù)消解罐容積和樣品濃度高低確定浸出液量取體積，zui終溶液體積不得超過儀器規(guī)定的限值）于微波消解罐中，加入5ml硝酸，按說明書的要求蓋緊消解罐。將消解罐放在微波爐轉(zhuǎn)盤上。按照表2的升溫程序進(jìn)行消解。消解結(jié)束后，待消解罐在微波消解儀內(nèi)冷卻至室溫后取出。放至通風(fēng)櫥內(nèi)小心打開消解罐的蓋子，釋放其中的氣體。將消解液全量轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯坩堝，用適量實(shí)驗(yàn)用水淋洗消解罐內(nèi)壁，洗液并入聚四氟乙烯坩堝，在電熱板上于微沸狀態(tài)下加熱至近干。用適量實(shí)驗(yàn)用水淋洗坩堝內(nèi)壁，將坩堝內(nèi)容物及洗液全量轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶，用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，搖勻，待測(cè)。如果消解液中含有較多雜質(zhì)，需進(jìn)行過濾、離心分離或者自然沉降。制備空白試樣。

固體廢物浸出液微波消解法升溫程序參考表

儀器參考條件