氣相色譜儀做酒類分析時(shí)的注意事項(xiàng)

一．氣相色譜儀器應(yīng)用基本原理                 

氣相色譜分析的分離原理：

如果把色譜柱比作一個(gè)分餾塔，那么色譜柱就是由許多的塔板構(gòu)成。一部分空間被涂在擔(dān)體上的液相占據(jù)，另一部分空間充滿著載氣（氣相），基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù)，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，試樣中的各組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使得原來(lái)分配系數(shù)只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果，從而各組分彼此分離開來(lái)。

二．氣相色譜基本組成

目前，在市面上生產(chǎn)氣相色譜的廠家眾多，型號(hào)各異，但是基本的構(gòu)成都是相似的?；旧隙际怯蓺饴废到y(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)，數(shù)據(jù)分析處理系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，柱系統(tǒng)組成。他們之間各司其職，分工合作做，zui終檢測(cè)出結(jié)果來(lái)。

三．酒樣前處理

對(duì)于白酒樣品，不需要進(jìn)行樣品前處理，可以直接進(jìn)樣，但是，配制酒及葡萄酒、果酒就有必要進(jìn)行簡(jiǎn)單的處理，如，對(duì)樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單的蒸餾處理，除去樣品中的雜質(zhì)等有可能影響儀器的物質(zhì)既可。

四．酒樣上機(jī)中的注意事項(xiàng)

1.進(jìn)樣量要少：

用氣相色譜儀器分析酒類樣品，要求進(jìn)樣量要少。在進(jìn)樣量少的情況下，儀器污染的機(jī)會(huì)相對(duì)而言就會(huì)降低，同時(shí)靈敏度也會(huì)提升。目前進(jìn)樣大部分都是自動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣速度由儀器設(shè)定既可。

2.溫度要盡可能低：

①對(duì)于做酒樣品來(lái)說(shuō)，汽化室的作用就是使酒樣進(jìn)入儀器后瞬間汽化以便進(jìn)入色譜柱。如果溫度過(guò)高有可能造成樣品裂解影響樣品分析。

②做酒一般用毛細(xì)管柱分離，載氣中存在的微量試樣,在用比沸點(diǎn)更低的溫度時(shí)也可以作為蒸氣進(jìn)行移動(dòng)，因此，溫度不宜過(guò)高。

③做酒樣品時(shí)目前用的檢測(cè)器大多是FID檢測(cè)器，要在色譜柱流出的組分不會(huì)凝聚的溫度下使用，這樣才能減少污染。

3.做酒類樣品，一般用的載氣是氮?dú)?，純度要求五個(gè)九以上，即，99.999%。氫氣的純度也是同樣的要求。氣體純度越高，越有利于保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器。純度不高的氣體進(jìn)入色譜柱和檢測(cè)器，會(huì)對(duì)其造成損壞。從經(jīng)濟(jì)效益上說(shuō)，毛細(xì)管柱和檢測(cè)器相比氣體的價(jià)格貴得多，所以一定要注意氣體的純度要求。

4.在儀器使用時(shí)一定要用穩(wěn)壓電源，使得電流穩(wěn)定。還有實(shí)驗(yàn)室所有用到的電線都需要接地。這樣才會(huì)使得儀器在穩(wěn)定的電壓電流情況下正常運(yùn)行。否則會(huì)影響基線的噪聲，增大儀器的靈敏度。

5.在操作過(guò)程中一定要注意安全，不能在儀器室隨意吸煙，因?yàn)椋瑑x器室有可燃性氣體，遇到明火有可能造成火災(zāi)的危險(xiǎn)，所以使用氣瓶時(shí)一定要格外注意，開啟時(shí)要緩慢。使用完后除了氮?dú)?，其他氣體及時(shí)關(guān)閉。氮?dú)獾葍x器溫度降下來(lái)后再關(guān)閉以保護(hù)色譜柱。

五．結(jié)果分析

1.出現(xiàn)拖尾峰

分析原因：

有可能汽化室的溫度低；汽化室污染；進(jìn)樣操作不當(dāng)；色譜柱不合適；柱子溫度低。

2.色譜峰出現(xiàn)前沿現(xiàn)象

分析原因：

有可能是進(jìn)樣量過(guò)多色譜柱超載；

試樣在系統(tǒng)內(nèi)部凝聚。

3.出現(xiàn)峰尾偏向負(fù)測(cè)

分析原因：

可能是檢測(cè)器污染。

4.升溫時(shí)基線也會(huì)上升

分析原因：

載氣流量沒(méi)有調(diào)整好；色譜柱污染；

5.升溫時(shí)基線發(fā)生不規(guī)則變動(dòng)

分析原因：

柱子未老化好；載氣流量未調(diào)整好；色譜柱污染。

6.基線不能回零，峰呈平頂狀

分析原因：

有可能是裝置接地不良。

7.本底噪聲大

分析原因：

有可能是色譜柱污染；也有可能是載氣污染；汽化室污染；色譜柱和檢測(cè)器的連接導(dǎo)管污染；檢測(cè)器污染；空氣或者氫氣污染。