飼料原子吸收光譜儀分析的四類干擾效應(yīng)解讀

　　飼料原子吸收光譜儀從光源輻射出具有待測(cè)元素特征譜線的光，通過(guò)試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來(lái)測(cè)定試樣中待測(cè)元素的含量。

　　飼料原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成。原子吸收光譜儀可測(cè)定多種元素，火焰原子吸收光譜法可測(cè)到10-9g/mL數(shù)量級(jí)，石墨爐原子吸收法可測(cè)到10-13g/mL數(shù)量級(jí)。其氫化物發(fā)生器可對(duì)8種揮發(fā)性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進(jìn)行微痕量測(cè)定。

　　該儀器適用于冶金、地質(zhì)、環(huán)保、醫(yī)藥、衛(wèi)生等部門的微量或痕量金屬元素的定量分析。

　　在飼料原子吸收光譜儀分析中，干擾效應(yīng)按其性質(zhì)和產(chǎn)生的原因，可以分為四類：

　　1.物理干擾

　　物理干擾是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化過(guò)程中，由于試樣任何物理特性（如粘度、表面張力、密度等）的變化而引起的原子吸收強(qiáng)度下降的效應(yīng)。物理干擾是非選擇性干擾，對(duì)試樣各元素的影響基本是相似的。

　　配制與被測(cè)試樣相似組成的標(biāo)準(zhǔn)樣品，是消除物理干擾常用的方法。在不知道試樣組成或無(wú)法匹配試樣時(shí)，可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法或稀釋法來(lái)減小和消除物理干擾。

　　2.化學(xué)干擾

　　化學(xué)干擾是由于液相或氣相中被測(cè)元素的原子與干擾物質(zhì)組分之間形成熱力學(xué)更穩(wěn)定的化合物，從而影響被測(cè)元素化合物的解離及其原子化。磷酸根對(duì)鈣的干擾，硅、鈦形成難解離的氧化物、鎢、硼、希土元素等生成難解離的碳化物，從而使有關(guān)元素不能有效原子化，都是化學(xué)干擾的例子?；瘜W(xué)干擾是一種選擇性干擾。

　　消除化學(xué)干擾的方法有：化學(xué)分離；使用高溫火焰；加入釋放劑和保護(hù)劑；使用基體改進(jìn)劑等。例如磷酸根在高溫火焰中就不干擾鈣的測(cè)定，加入鍶、鑭或EDTA等都可消除磷酸根對(duì)測(cè)定鈣的干擾。在石墨爐原子吸收法中，加入基體改進(jìn)劑，提高被測(cè)物質(zhì)的穩(wěn)定性或降低被測(cè)元素的原子化溫度以消除干擾。例如，汞極易揮發(fā)，加入硫化物生成穩(wěn)定性較高的硫化汞，灰化溫度可提高到300℃；測(cè)定海水中Cu、Fe、Mn、As，加入NH4NO3，使NaCl轉(zhuǎn)化為NH4Cl，在原子化之前低于500℃的灰化階段除去。

　　3.電離干擾

　　在高溫下原子電離，使基態(tài)原子的濃度減少，引起原子吸收信號(hào)降低，此種干擾稱為電離干擾。電離效應(yīng)隨溫度升高、電離平衡常數(shù)增大而增大，隨被測(cè)元素濃度增高而減小。

　　加入更易電離的堿金屬元素，可以有效地消除電離干擾。

　　4.光譜干擾

　　光譜干擾包括譜線重疊、光譜通帶內(nèi)存在非吸收線、原子化池內(nèi)的直流發(fā)射、分子吸收、光散射等。當(dāng)采用銳線光源和交流調(diào)制技術(shù)時(shí)，前三種因素一般可以不予考慮，主要考慮分子吸收和光散射的影響，它們是形成光譜背景的主要因素。