用原子吸收光譜儀進(jìn)行質(zhì)控考核時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題

用原子吸收光譜儀進(jìn)行質(zhì)控考核時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題

原子吸收光譜法自二十世紀(jì)五十年代中期問(wèn)世以來(lái)，在國(guó)內(nèi)、外都得到了迅速的發(fā)展，由于其具有方法靈敏、準(zhǔn)確、選擇性好、抗干擾能力強(qiáng)、快速等優(yōu)點(diǎn)，而被廣泛地應(yīng)用化學(xué)分析的各個(gè)領(lǐng)域，并且部分被列為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。近年來(lái)，原子吸收光譜法在水質(zhì)檢測(cè)領(lǐng)域也得到了廣泛的重視和應(yīng)用，眾多的基層水質(zhì)檢測(cè)部門(mén)都已裝備了這種儀器，并已成為一種日常慣用的分析手段和方法。

    用原子吸收光譜法進(jìn)行樣品的分析確實(shí)是一種簡(jiǎn)便且易掌握的分析方法，但決不是一種精密度很高的分析方法，其主要原因是原子吸收光譜儀的干擾因素多，如用火焰原子吸收進(jìn)行分析時(shí)，火焰的波動(dòng)、溶液提升量等；用石墨爐原子吸收進(jìn)行分析時(shí)，石墨管的質(zhì)量、光譜干擾等因素是不易控制的。

    本篇論文根據(jù)本人的實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)，談?wù)勗谟迷游展庾V儀進(jìn)行質(zhì)控考核時(shí)，應(yīng)注意的幾個(gè)方面：

    1、對(duì)于各種樣品都有適應(yīng)它的分析方法，要了解原子吸收光譜法的應(yīng)用范圍，考慮它的適應(yīng)性。*，石墨爐原子吸收的檢出限值是很高的，單從這一點(diǎn)來(lái)看，有人錯(cuò)誤地認(rèn)為濃度高的樣品用石墨爐原子吸收法也能夠測(cè)定，或者錯(cuò)誤地認(rèn)為石墨爐原子吸收法測(cè)定的動(dòng)態(tài)范圍很寬，并有很高的精度。

    例如：一個(gè)廠家在購(gòu)買(mǎi)儀器時(shí)，認(rèn)為還是檢出限指標(biāo)好的儀器好，覺(jué)得能測(cè)定低濃度的溶液當(dāng)然也就一定能夠測(cè)定高濃度的溶液。但是，當(dāng)買(mǎi)回儀器一用才明白，這種判斷是錯(cuò)誤的，對(duì)于高濃度的溶液必須稀釋到適當(dāng)?shù)臐舛确秶拍軠y(cè)定。因此，對(duì)于高濃度樣品的測(cè)定來(lái)說(shuō)，選用高精度的測(cè)定方法，如選用分光光度法比選用原子吸收法進(jìn)行測(cè)定要好。這是因?yàn)樵游展庾V法是測(cè)量光的吸收，而吸收線和空心陰極燈的發(fā)射線的半寬度之比不過(guò)10左右，所以不能像發(fā)射光譜法那樣，同時(shí)測(cè)定濃度范圍很寬的樣品。

    2、繪制正確的工作曲線

    由于原子吸收法的線性范圍窄，因此繪制正確的工作曲線就顯的尤為重要。在做工作曲線時(shí)要注意以下幾點(diǎn)：

    (1)、繪制一條工作曲線至少要取5至7點(diǎn)，并且每一個(gè)點(diǎn)要重復(fù)測(cè)定兩次或多次，直到平行樣的測(cè)定值滿足要求后，再進(jìn)行下一個(gè)點(diǎn)的測(cè)定。

    (2)、標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品必須使用相同的溶劑系統(tǒng)。

    (3)、工作曲線所選用的濃度范圍要包括待測(cè)樣品的濃度。原子吸收法較理想的線性范圍在吸光度的0.1~0.5之內(nèi)，如濃度再高，標(biāo)準(zhǔn)曲線就顯著地彎曲了。所以，原子吸收法只能比分光光度法測(cè)定的濃度范圍更窄。作為補(bǔ)救的方法之一，就是把各種靈敏度不同的吸收線連接起來(lái)使用，以實(shí)現(xiàn)寬濃度范圍的測(cè)定。然而，這種方法不太適用吸收線少的堿金屬和堿土金屬元素，只能勉強(qiáng)適用于鉛、銅、鐵、錳、鉑等元素。作為另一種補(bǔ)救的方法是在工作曲線開(kāi)始彎曲的地方多加測(cè)幾個(gè)點(diǎn)，以便繪制正確的工作曲線[1]，也可用一元二次方程繪制工作曲線。

    2、樣品稀釋對(duì)分析結(jié)果的影響

    原子吸收在水質(zhì)檢測(cè)領(lǐng)域中常用到的是火焰原子吸收和石墨爐原子吸收兩種分析方法。由于兩種方法的靈敏度不同，因此，應(yīng)根據(jù)樣品的濃度范圍選擇相應(yīng)的分析方法。

    同一項(xiàng)目不同的儀器其工作范圍是不同的。在作樣品之前，首先應(yīng)清楚自己使用的儀器的工作范圍。如果，樣品的濃度范圍不在自己儀器工作范圍之內(nèi)，那么就要考慮稀釋樣品，使稀釋后樣品的濃度范圍在儀器工作范圍之內(nèi)。值得注意的是：稀釋的倍數(shù)不易過(guò)大，用石墨爐原子吸收進(jìn)行檢測(cè)時(shí)這一點(diǎn)尤為重要。這是因?yàn)槭珷t原子吸收的靈敏度很高，所用的蒸餾水、去離子水及酸中必然含有雜質(zhì)，這就會(huì)產(chǎn)生測(cè)量誤差[1]。

    4、酸對(duì)測(cè)定的影響

    (1)、對(duì)空白值的影響

    幾年前，在用石墨爐原子吸收光譜法做鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線是，突然發(fā)現(xiàn)，空白值一下高出許多。當(dāng)時(shí)懷疑是容器污染了，又重新洗容器，重新配制空白溶液（用1%HNO3的去離子水做空白值的測(cè)定），結(jié)果仍然如此，重新更換石墨管也不起作用。經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)，終發(fā)現(xiàn)是硝酸的干擾[1]。當(dāng)時(shí)用的硝酸是新開(kāi)啟的，并且與上次用的不是一個(gè)生產(chǎn)廠家。

    (2)、對(duì)靈敏度的影響

    由于一些生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的硝酸中含雜質(zhì)的量比標(biāo)簽上所標(biāo)注的量要高，在用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定時(shí)，使測(cè)定的靈敏度降低。如遇到此情況，重新更換硝酸，或在水樣前處理過(guò)程中，盡可能少用或不用硝酸。

    由于不同生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的酸，雜質(zhì)的含量是不相同的。因此，在用石墨爐進(jìn)行水樣分析時(shí)，一定要注意：配標(biāo)準(zhǔn)系列所加的酸與水樣中所加的酸一定是同一廠家同一批號(hào)的酸，只有這樣才能把酸對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定和對(duì)水樣測(cè)定的誤差控制在同一水平線上。這一點(diǎn)在石墨爐原子吸收分析中尤為重要。

    總之，利用原子吸收光譜法進(jìn)行樣品分析時(shí)，一方面要對(duì)儀器的性能有足夠的認(rèn)識(shí)；另一方面要在實(shí)際中不斷總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，提高分析技巧。只有這樣，才能取得令人滿意的分析結(jié)果。