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火焰光度計(jì)的應(yīng)用范圍

 更新時(shí)間:2023-12-06 點(diǎn)擊量:732

火焰光度計(jì)是以發(fā)射光譜法為基本原理的一種分析儀器。例如:將鹽置于火焰時(shí),火焰呈黃色,

這是由于食鹽中的鈉院子外層電子吸收焰的熱能,而躍遷到受激能級(jí),再由受激能級(jí)禍福到正常狀態(tài)時(shí),

電子要釋放能量。這種能量的表征是發(fā)射出鈉原子鎖持有的波長的光譜線---黃光譜(主波5893A)。

利用火焰的熱能使某元素的原子激發(fā)發(fā)光,并檢測(cè)其光譜能量的強(qiáng)弱,進(jìn)行判斷物質(zhì)中某元素含量的高低,

這類儀器稱之為火焰光度計(jì)。

火焰光度計(jì)的主要特點(diǎn):

■K,Na同時(shí)測(cè)試,應(yīng)用于臨床生化檢驗(yàn)和質(zhì)量控制

■表頭可直接讀數(shù),為你的待測(cè)元素進(jìn)行定量分析

■點(diǎn)火可靠,設(shè)有專用點(diǎn)火氣路

■操作簡便,分析速度快

■試樣量少,靈敏度高

■穩(wěn)定性,重現(xiàn)性好,具有線性校正系統(tǒng)

■采用液化氣作燃料,使用方便

■增設(shè)燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控,避免盲目操作


火焰光度計(jì)的技術(shù)參數(shù):

靈敏度:K(鉀)1μg/ml偏轉(zhuǎn)滿度,Na(鈉)1μg/ml偏轉(zhuǎn)滿度

穩(wěn)定性:同一試樣在15秒內(nèi)連續(xù)進(jìn)樣,漂移不大于讀數(shù)值的3%

接受方式:硅光電池

分光方式:干涉濾光片

顯示方式:雙通道LED數(shù)字顯示

線性范圍:K:0.02mmol/L-0.07mmol/L;Na:1.10mmol/L-1.6mmol/L

重復(fù)性:Cv不大于2%

火焰光度計(jì)的應(yīng)用

一、鈉的檢測(cè):

(1)檢測(cè)生松油中的鈉含量;

(2)檢測(cè)土壤中可交換的鈉含量;

(3)檢測(cè)燃油(原油、汽油、柴油)中的鈉含量;

(4)檢測(cè)玻璃樣品中的鈉含量;

(5)檢測(cè)稻草、草料中的鈉含量;


二、鈉和鉀的檢測(cè):

(1)檢測(cè)硅酸鹽, 無機(jī)礦,金屬礦中的鈉和鉀含量;

(2)檢測(cè)果汁中的鈉和鉀含量;


三、鉀的檢測(cè):

(1)檢測(cè)肥料中的鉀含量;

(2)檢測(cè)植物樣品中的鉀含量; 

(3)檢測(cè)土壤中可利用的鉀含量;

(4)檢測(cè)樹脂混合物中的鉀含量;3e)檢測(cè)玻璃樣品中的鉀含量;

四、鋰的檢測(cè):

檢測(cè)潤滑油、油脂中的鋰含量;


五、鈣的檢測(cè):

(1)檢測(cè)啤酒中的鈣含量;

(2)檢測(cè)生物液體中的鈣含量;

(3)評(píng)估牛奶中的鈣含量;

(4)鈣含量的Z簡單火焰光度測(cè)量;

(5)檢測(cè)果汁中的鈣含量;

(6)檢測(cè)餅干、硬面包中的鈣含量;

六、鋇的檢測(cè):

鋇含量的Z簡單火焰光度測(cè)量;

七、堿基金屬的檢測(cè):

檢測(cè)水泥中的堿基金屬含量;


八、硫酸鹽的檢測(cè):

硫酸鹽的簡單火焰光度測(cè)量;

火焰光度計(jì)的影響因素

燈電流

火焰光度計(jì)使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈操作參數(shù)只有一個(gè)燈電流。燈電流大小決定著燈輻射強(qiáng)度。

 在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強(qiáng)度,同時(shí)燈穩(wěn)定性和信噪比也增大,但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過大,

會(huì)導(dǎo)致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命,會(huì)放電不正常,使燈輻射強(qiáng)度不穩(wěn)定。 


相反,在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強(qiáng)度,儀器靈敏度提高,但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。如果燈電流過低,

又會(huì)使燈輻射強(qiáng)度減弱,導(dǎo)致穩(wěn)定性和信噪比嚴(yán)重下降以至不能使用。 因此,在具體檢測(cè)工作中,如被測(cè)樣濃度高時(shí),

則使用較大燈電流,以獲得較好穩(wěn)定性。如被測(cè)樣濃度低時(shí),則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下,使用較低的燈電流,

以獲得較好的靈敏度。


霧化器

霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計(jì)重要部件,其性能對(duì)測(cè)定靈敏度、精密度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著影響。

 霧化器噴霧越穩(wěn)定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,相應(yīng)靈敏度越高,精密度越好,化學(xué)干擾越小。 霧化器調(diào)節(jié)

目前都是通過人工調(diào)節(jié)撞擊球和毛細(xì)管之間相對(duì)位置來實(shí)現(xiàn)。檢測(cè)人員應(yīng)將霧化器調(diào)節(jié)到霧滴細(xì)小而均勻,是霧滴在

撞擊球周圍均勻分布,如果實(shí)在實(shí)現(xiàn)不了,霧滴以撞擊球?yàn)閦hong心對(duì)稱分布也可以。


提升量

提升量大小影響到靈敏度高低。過高或過低的提升量會(huì)使霧化器霧化不穩(wěn)定。每個(gè)廠家儀器提升量范圍各不相同,

各自有一定變化范圍。 


增大提升量辦法有: 


(1) 增大助燃?xì)饬髁?。這樣增大負(fù)壓使提升量增大。 


(2)縮短進(jìn)樣管長度??s短進(jìn)樣管長度使管阻力減小,使試液流量增大。相反,如想降低提升量,則可以減小助燃?xì)饬髁?/p>

或加長進(jìn)樣管長度


分析線

每種元素的分析線有很多條,通常共振線靈敏度Zgao,經(jīng)常被用來作為分析線,但測(cè)量較高濃度樣品時(shí),

就要選擇此靈敏線。 例如測(cè)鈉用a=589.0nm作為分析線,較高濃度時(shí)使用330.0nm作為分析線。


燃燒器位置

調(diào)節(jié)燃燒器高度和前后位置,使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度Zda火焰區(qū),此時(shí)靈敏度Zgao,穩(wěn)定性。 

若不需要高靈敏度時(shí),如測(cè)定高濃度試液時(shí),可通過旋轉(zhuǎn)燃燒器角度來降低靈敏度,以便有利于檢測(cè)。

火焰

火焰類型和狀態(tài)對(duì)靈敏度高低起著重要作用,應(yīng)根據(jù)被測(cè)元素特性去選擇不同火焰。

目前火焰按類型分有空氣--氫火焰、空氣--乙炔火焰、一氧化氮--乙炔火焰。 


空氣--氫火焰的火焰溫度較低,用于測(cè)定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等; 空氣--乙炔火焰屬于中溫火焰,

用于測(cè)定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等; 一氧化氮--乙炔火焰屬于高溫火焰,用于測(cè)定火焰

中難于離解的元素如釩、鋁等。 


火焰按狀態(tài)分有貧焰、化學(xué)計(jì)量焰、富焰。 


貧焰是指使用過量氧化劑時(shí)的火焰,由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量,這種火焰溫度較低,又由于氧化劑充分,

燃燒,火焰具有氧化性氣氛,所以這種火焰適用于堿金屬元素的測(cè)定。 化學(xué)計(jì)量焰是按化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算的燃料和

氧化劑比率燃燒的火焰,它具有溫度高、干擾少、穩(wěn)定、背景低等特點(diǎn),除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,

大多數(shù)常見元素常用這種火焰。 富焰是便用過量燃料的火焰,由于燃燒不,火焰具有較強(qiáng)的還原氣氛,所以,這種火焰具有還原性,適用于測(cè)定較易于形成難熔氧化物的元素如鉬、稀土元素等。


狹縫

當(dāng)被測(cè)元素?zé)o鄰近干擾線時(shí),如鉀、鈉等,可采用較大的狹縫。當(dāng)被測(cè)元素有鄰近干擾線時(shí),如鈣、鐵、鎂等,

可采用較小的狹縫。 上述影響靈敏度的幾個(gè)因素是對(duì)立統(tǒng)一的。在具體的檢測(cè)工作中,檢測(cè)人員應(yīng)將幾個(gè)因素統(tǒng)籌考慮,

根據(jù)儀器和被測(cè)樣的情況去調(diào)節(jié)幾個(gè)因素以達(dá)到的工作狀態(tài)。



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