品牌 | 精測 | 價格區(qū)間 | 面議 |
---|---|---|---|
產(chǎn)地類別 | 國產(chǎn) | 應(yīng)用領(lǐng)域 | 化工,生物產(chǎn)業(yè),石油,地礦,能源 |
浙江石油餾程儀品牌
技術(shù)參數(shù)
1) 安裝方式:桌面臺式
2) 顯示方式:數(shù)字顯示
3) 對話方式:按鍵控制
4) 測溫范圍:室溫~400℃
5) 蒸餾燒瓶:125ml符合國標(biāo)要求
6) 溫度檢測:工業(yè)級鉑電阻
7) 量筒容積:100ml分度1ml
8) 電爐活動板:耐高溫高硼硅
9) 加 熱 爐:1個
浙江石油餾程儀品牌
試驗條件
項 目 | 0組 | 1組 | 2組 | 3組 | 4組 |
冷凝浴溫度/℃ | 0~1 | 0~1 | 0~5 | 0~5 | 0~60 |
接收量筒周圍冷卻浴溫度/℃ | 0~4 | 13~18 | 13~18 | 13~18 | 裝樣溫度±3 |
從開始加熱到初餾點的時間/min | 2~5 | 5~10 | 5~10 | 5~10 | 5~15 |
從初餾點到 5%回收體積的時間/s 10%回收體積的時間/min |
— 3~4 |
60~100 — |
60~100 — |
— — |
— — |
從5%回收體積到蒸餾燒瓶中5ml殘留物的均勻平均冷凝速率/(ml/min) | — | 4~5 | 4~5 | 4~5 | 4~5 |
從10%回收體積到蒸餾燒瓶中5ml殘留物的均勻平均冷凝速率/(ml/min) | 4~5 | — | — | — | — |
從蒸餾燒瓶中5ml殘留物到終餾點的時間/min | ≤5 | ≤5 | ≤5 | ≤5 | ≤5 |
合適的冷凝浴溫度取決于試樣蒸餾餾分及其蠟含量,通常情況下只采用一個冷凝溫度,冷凝器中蠟的形成緣于1)餾出物液滴中出現(xiàn)的蠟顆粒;2)蒸餾損失比按照試樣初餾點所預(yù)估的高;3)不穩(wěn)定的回收速率;4)用無絨的布擦除殘留液體時出現(xiàn)蠟顆粒。應(yīng)使用能得到滿意操作的低溫度。通常0℃~4℃的浴溫范圍適用于煤油和輕質(zhì)中間餾分燃料;在某些情況下,中間餾分燃料、重餾分油和類似的餾分可能要保持冷凝浴溫度在38℃~60℃的范圍。 |
(1)調(diào)整加熱,使從初餾點到5%或10%回收體積的時間間隔符合表5的規(guī)定。
(2)繼續(xù)調(diào)整加熱,使從5%或10%回收體積到蒸餾燒瓶中殘留5ml液體時的均勻平均冷凝速率為4ml/min~5ml/min。
警告:由于蒸餾燒瓶的結(jié)構(gòu)和試驗條件,若溫度傳感器周圍的蒸氣和液體未到達(dá)熱力學(xué)平衡,蒸餾速率會影響測量的蒸氣溫度。因此,在整個試驗過程中盡可能保持蒸餾速率均勻。
注:當(dāng)測定汽油試樣時,當(dāng)蒸氣溫度達(dá)到160℃時,有時會發(fā)現(xiàn)冷凝物突然形成不可溶的液體相,并且在溫度測量裝置上和蒸餾燒瓶的頸部堆積(起泡)。這種現(xiàn)象會伴隨蒸氣溫度的快速下降(大約3℃) 和回收速率下降的現(xiàn)象出現(xiàn)。這種現(xiàn)象可能是由于試樣中有痕量水所致,一般會持續(xù)約10s~30s,之后溫度再次回升且冷凝物再次開始平穩(wěn)地流動。這點通常俗稱為“暫停點"。
(3)若蒸餾過程未能符合(12)、(13)、(14)的規(guī)定,應(yīng)重新進(jìn)行蒸餾。
(4)如果觀察到分解點,應(yīng)停止加熱,并按步驟(17)進(jìn)行。
(5)在初餾點和終餾點之間,觀察并記錄計算和報告出規(guī)格所要求的,或事先確定的試驗結(jié)果所需的數(shù)據(jù)。這些觀察到的數(shù)據(jù)可包括在規(guī)定的回收百分?jǐn)?shù)時的溫度讀數(shù)和/或在規(guī)定溫度讀數(shù)時的回收百分?jǐn)?shù)。
①手動法:記錄接收量筒的體積讀數(shù),精確至0.5ml;記錄溫度讀數(shù),精確至0.5℃。
②自動法:記錄接收量筒的體積讀數(shù),精確至0.1ml;記錄溫度讀數(shù),精確至0.1℃。
③0組:如果未指明有特殊的數(shù)據(jù)要求,記錄初餾點、終餾點和從10%~90%回收體積之間每10%回收體積倍數(shù)時的溫度讀數(shù)。
④1組、2組、3組和4組:如果未指明有特殊的數(shù)據(jù)要求,記錄初餾點、終餾點和/或干點,在5%、15%、85%和95%回收體積時的溫度讀數(shù),以及10%~90%回收體積之間每10%回收體積倍數(shù)時的溫度讀數(shù)。
4組:當(dāng)用高溫范圍溫度計測量噴氣燃料或類似產(chǎn)品時,有關(guān)的溫度計讀數(shù)可能會被中心定位裝置所遮擋。如果需要這些數(shù)據(jù),應(yīng)按3組的規(guī)定另做一個蒸餾試驗。這樣可以用低溫范圍溫度計上的讀數(shù)代替所遮擋的高溫范圍溫度計上的讀數(shù)予以報告,但需在實驗報告中注明。如果按協(xié)議,被遮擋的溫度計讀數(shù)可以放棄,在試驗報告中也應(yīng)注明。
⑤如果試樣的蒸餾曲線在規(guī)定報告的蒸發(fā)體積或回收體積區(qū)域出現(xiàn)一個快速變化的斜率,若需報告規(guī)定蒸發(fā)體積或回收體積時相應(yīng)的溫度讀數(shù),記錄沒1%回收體積的溫度讀數(shù)。如果對③或④中規(guī)定的數(shù)據(jù)點用式(1)計算的特定區(qū)域斜率變化C大于0.6,則認(rèn)為此斜率變化迅速:
C=(C2-C1)/(V2-V1)-(C3-C2)/(V3-V2).......................(1)
式中:
C1——測定點前一個體積分?jǐn)?shù)所對應(yīng)的溫度讀數(shù),單位為攝氏度(℃);
C2——測定點體積分?jǐn)?shù)所對應(yīng)的溫度讀數(shù),單位為攝氏度(℃);
C3——測定點后一個體積分?jǐn)?shù)所對應(yīng)的溫度讀數(shù),單位為攝氏度(℃);
V1——測定點前一個體積分?jǐn)?shù),%;
V2——測定點體積分?jǐn)?shù),%;
V3——測定點后一個體積分?jǐn)?shù),%;
(6)當(dāng)蒸餾燒瓶中殘留液體約為5ml時,最后一次調(diào)整加熱,使蒸餾燒瓶中5ml殘留液體蒸餾到終餾點的時間符合表2規(guī)定的范圍。如果未滿足此條件,需對最后加熱調(diào)整進(jìn)行適當(dāng)修改,并重新實驗。
注:由于蒸餾燒瓶剩余5ml沸騰液體的時間難以確定,可以觀察接收量筒內(nèi)回收液體的數(shù)量來確定,這點的動態(tài)滯留量約為1.5ml。如果沒有輕組分損失,蒸餾燒瓶中5ml的液體殘留量可認(rèn)為對應(yīng)于接收量筒內(nèi)93.5ml的量。這個量需根據(jù)輕組分損失估計值進(jìn)行修正。
如果實際的輕組分損失與估計值相差大于2ml,應(yīng)重新進(jìn)行試驗。
(7)根據(jù)需要觀察并記錄終餾點和/或干點,并停止加熱。
(8)加熱停止后,使餾出液全滴入接收量筒內(nèi)。
①手動法:當(dāng)冷凝管中連續(xù)有液滴滴入接收量筒時,每隔2min觀察并記錄冷凝液體積,精確至0.5ml,直至兩次連續(xù)觀察的體積相同。準(zhǔn)確測量接收量筒內(nèi)液體的體積,記錄并精確至0.5ml。
②自動法:儀器將連續(xù)監(jiān)測回收體積,直至在2min之內(nèi)回收體積的變化小于0.1ml,準(zhǔn)確記錄接收量筒內(nèi)液體的體積,并精確至0.1ml。
(9)記錄接收量筒內(nèi)液體體積相應(yīng)的回收百分?jǐn)?shù)。如果由于出現(xiàn)分解點蒸餾提前終止,那么從100%中減去回收百分?jǐn)?shù),報告此差值作為殘留百分?jǐn)?shù)和損失百分?jǐn)?shù)之和,并省略(22)步驟。
(10)待蒸餾燒瓶冷卻之后,且未觀察到再有蒸氣出現(xiàn)時,從冷凝管上拆下蒸餾燒瓶,將其內(nèi)容物(沸石除外)倒入一個5ml帶刻度量筒中,將蒸餾燒瓶倒懸在量筒之上,讓蒸餾燒瓶內(nèi)液體滴下,直至觀察到量筒內(nèi)的液體體積無明顯增加,測量帶刻度量筒中液體的體積,精確至0.1ml,記作殘留百分?jǐn)?shù)。
①如果5ml帶刻度量筒在1ml以下無刻度,而液體體積不到1ml,則先向量筒中加入1ml較重的油,以便較好地測量回收液體的體積。
如果得到的殘留物比預(yù)期的多,且蒸餾不是在終餾點之前被人為終止的,檢查蒸餾過程中加熱是否足夠,且試驗過程中各條件是否滿足表5的規(guī)定,如果沒有,應(yīng)重做試驗。
注1:用本方法測定汽油、煤油和柴油餾分所得蒸餾殘留物體積分?jǐn)?shù)的典型值分別是0.9%~1.2%、0.9%~1.3和1.0%~1.4%。
注2:本方法不適用于分析含有較多殘留物的餾分燃料。
②0組:將5ml帶刻度量筒冷卻至低于5℃,記錄帶刻度量筒內(nèi)液體的體積,精確至0.1ml,作為殘留百分?jǐn)?shù)。
③1組、2組、3組和4組:記錄5ml帶刻度量筒內(nèi)液體的體積,精確至0.1ml,作為殘留百分?jǐn)?shù)。
(11)檢查冷凝管和蒸餾燒瓶支管中的蠟狀或固體沉積物,如有沉積物,按表2中的腳注調(diào)整后重新實驗。
傳真:0531-69980259
地址:濟(jì)南市槐蔭區(qū)經(jīng)一路333號保利中心商業(yè)樓
濟(jì)南精測電子科技有限公司(m.syjy2015.cn)版權(quán)所有 © 2024 備案號:魯ICP備16007636號-3 管理登陸 技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng) GoogleSitemap